Witam wszystkich, to mój pierwszy post. Co z tego wyniknie zobaczymy. Mam nadzieję, że Was nie zanudzę.
Uważam, że znajomość rzeczywistej temperatury a w szczególności na ,,10 półce" jest bardzo istotna dla właściwego rozeznania przebiegu procesu rektyfikacji. Opiszę swój sposób jego realizacji, gdyż prowadzę go inaczej niż większość forumowiczów. Jak na dzisiejsze czasy dysponuję niezbyt wyszukanym sprzętem: KEG 50l, termometr na KEG-u (nie posiadam w nim gilzy na czujnik) grzałki 6kW sterowane regulatorem PID, kolumna 90 cm z siedmioma zimnymi palcami, wypełniona sprężynkami pryzmatycznymi, czujnik temperatury od sterownika PID umieszczony na szczycie kolumny oraz regulator ciśnienia wody chłodzącej. W takiej konfiguracji otrzymywałem urobek o stężeniu 95+. Proces rozgrzewania i stabilizacji kolumny realizowałem zgodnie z opisem zalecanym dla zimnych palców. Ustawione, na cały przebieg procesu, stały przepływ wody chłodzącej oraz stała temperatura na szczycie kolumny powodowały, że regulator PID dostarczał optymalną moc aby kolumna pracowała stabilnie. Odbiór dzieliłem na przedgony, serce i pogony w oparciu o zmysły węchu i smaku z zastosowaniem sporego marginesu ostrożności. W miarę ubywania stężenia w KEG-u malał również odbiór urobku, aż do całkowitego jego ustania, wtedy kończyłem proces. Czasami pokusiłem się o dalszy odbiór pogonów podnosząc temperaturę na szczycie kolumny, ale uznałem, że nie ma to większego sensu, bo to, co wykapało nie było podobne do niczego mi znanego. Od niedawna konfiguracja została rozszerzona o fragment kolumny z katalizatorem dł. 20 cm wypełnionym sprężynkami miedzianymi oraz odcinkiem do ,,10 półki" ze sprężynkami KO, którą wykonał znany wszystkim ze swej aktywności na forum kol. Kula, oraz termometr kontrolny na szczycie kolumny. W tej konfiguracji czujnik od regulatora PID umieściłem nad ,,10 półką". Ze względu na posiadaną wcześniej konfigurację przedgony zawsze odbierałem z dużą rezerwą aby nie psuły serca, dlatego nazbierała mi się ich taka ilość, że mogłem je oddzielnie przedestylować i spróbować odzyskać dobroć. Nie pokładałem w tym procesie zbyt wielkiej nadziei ale eksperyment wydał mi się kuszący i pouczający. Po doprowadzeniu kolumny do stabilności (otrzymanie stabilnej temperatury na szczycie kolumny) przystąpiłem do czynności mającej na celu spowodowanie wykraplania przedgonów. Zrealizowałem to poprzez powolne podnoszenie temperatury na ,,10 półce". Termometr regulatora PID wskazywał wówczas temperaturę 76,8*C (nie wiem, czy była to temperatura rzeczywista, bo nigdy nie kalibrowałem regulatora, ale wiem, że niezbyt od niej odbiegała) Przy tej temperaturze wykapało mi 2,2 l przedgonów i kapanie ustało. Przedgony, bo zapach jak jakiś rozpuszczalnik. Po czym kolumna się zdestabilizowała, temperatura na jej szczycie w krótkim czasie spadła do ok. 50*C. Moje zdziwienie było wielkie ponieważ wsad liczył sobie ok. 8 l stężonych przedgonów, więc jeszcze długo powinno coś kapać, a tu kompletnie nic. Aby wznowić proces rektyfikacji musiałem ponownie powolnie zacząć podnosić temperaturę, proces wykapywania zaczął się na temp. 77,1*C a ustabilizował na 77,2*C i ustał po wykapaniu 5,3 l serca o stężeniu 95,8. W tym momencie kolumna się ponownie zdestabilizowała a temperatura na szczycie kolumny znowu spadała aż do ok. 50*C. Aby sprawdzić co pozostało w KEG-u znowu zacząłem podnosić temperaturę na ,,10 półce". Tym razem zaczęło coś kapać dopiero, gdy temperatura znalazła się w pobliżu 95*C. Była to jakaś śmierdząca lekko oleista ciecz. Po wykapaniu 0,2 l przerwałem proces uznając jego dalszą część za bezcelową. Eksperyment się udał, odzyskałem całkiem pokaźną i niespodziewaną ilość niemalże ,,bezzapachowej" dobroci. Co z nią zrobię jeszcze nie wiem, ale ze spokojnym sumieniem nadaje się ona do nalewek. Wniosek, dla mnie, nasuwa się taki, że kontrolując temperaturę możemy selekcjonować urobek !!! Dlatego bardzo istotna jest znajomość rzeczywistych temperatur w punktach pomiaru, bez względu na to, ile ich mamy i jak doskonały mamy sprzęt.

Czy dobrze zrozumiałem ? ze po zakończeniu pracy opróżniasz bufor a następnie to co do niego spłynie ponownie przetwarzasz ?

Patrząc na poniższe wskazania termometru na 10 półce przydała by się pewnie kalibracja. Gotowanie było na pierwszy rozruch i czyszczenie nowego sprzętu. Wsad to rozcieńczony urobek z ZP.

Po pierwsze. Nic nie kalibruj. Poczekaj aż zaczniesz gotować prawdziwy wsad.
Po drugie. Po co chcesz kalibrować?
Po trzecie. Żeby dobrze skalibrować musisz wziąć pod uwagę ciśnienie atmosferyczne. A także ciśnienie panujące w kolumnie. Obrać punkt w kolumnie w którym na pewno znajduje się nasz wyczekiwany azeotrop. I w tym punkcie kalibrować wszystkie termometry.
Dopiero po tym wstawić czujki na swoje miejsca. Po czym się zorientujesz, że w tym samym czasie każdy termometr będzie pokazywał co innego.
Wniosek. Na Twoim miejscu nic bym z termometrami nie robił.
Jedyną rzeczą jaką polecałbym Ci zrobić to przegotować samą wodę. Postabilizować z kilkanaście minut. A to po to żeby się zorientować co powinien pokazywać termometr w baniaku i buforze gdy wygotuje się cały alkohol. Oczywiście trzeba brać pod uwagę ciśnienie atmosferyczne. Inna temperatura będzie gdy na dworzu będzie 990 hpa - jak dzisiaj. A inna gdy ciśnienie atmosferyczne będzie np. 1020 hpa.

Gotowanie i stabilizacja wody to plan na jutro. Ciśnienie atmosferyczne wezmę pod uwagę. Tak sobie myślę, że wzrost ciśnienia w zbiorniku wpłynie na zwiększenie temperatury wrzenia wody ale jak bardzo to można by się było dowiedzieć montując manometr do zbiornika...kolejny budzik do ogarnięcia.

Nie taki diabeł straszny jak go malują. Zapomnij o manometrze. Ciśnienie wewnętrzne jest ważne jeśli rektyfikujesz podpierając się wskazaniami manometru wewnętrznego. To jeden ze sposobów prowadzenia procesu. Są osoby które rektyfikują na wskazania manometru.
Ty na pewno tak nie będziesz robił. Dla ciebie i dla wyników rektyfikacji - jeśli chodzi o jakość i efektywność - ważne jest ciśnienie zewnętrzne. Bo ciśnienie wewnętrzne - jeśli grzejesz z taką samą mocą i sprzęt masz skonfigurowany za każdym razem tak samo - jest zazwyczaj na takim samym poziomie.
Efekt jaki na wskazania termometrów wywołuje ciśnienie zewnętrzne masz w tabelach w pierwszym poście.
Z kolei info o lokalnym ciśnieniu atmosferycznym

Wszystko w temacie. Dzięki !

Bardzo dobrze myślisz Ciśnienie w kotle właśnie jest największe dlatego znacznie zawyża temp . Trzeba jednak pamiętać o tym że im większa moc dajesz tym większe będzie Ciśnienie dlatego proponuję wykalibrować termometr na mocy roboczej . Dokładnie nie pamiętam ale jak wykalibrowalem termometr na otwartym kotle czyli do ciśnienia atmosferycznego to temp w kotle zawyżała cos około 1.5 st po wykalibrowaniu termometru ma mocy roboczej ( ważne żeby zrobić to na wodzie nie nastawie) teraz z każdym razem zgadza mi się temp kotła z temp wrzenia wody w danym ciśnieniu .